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铝电极空气电极催化剂,空气电极及其制备方法和工艺

铝空气电池的空气电极催化剂、空气电极及其制备方法与流程

本发明涉及空气电池领域,尤其涉及一种空气电极催化剂,空气电极及铝空气电池的制备方法。

背景技术:

铝空气电池通常使用活性金属铝作为阳极,疏水和透气的空气电极(由防水层,催化层和集电器组成)作为阴极,并使用(氢氧化钾或氢氧化钠)溶液作为电解质。铝阳极被消耗掉,空气中的氧气通过空气电极进入三相界面,发生氧气还原反应。铝空气电池的主要特点是电池组件简单,阳极铝板可更换,操作灵活,能量密度高,重量轻,材料来源丰富,无污染,可靠性高,寿命长,使用安全等,因此被称为“面向21世纪的绿色能源”。然而,铝空气电池的电流输出功率相对较低,并且电极极化相对较大。主要原因是空气电极中催化剂的活性不高。因此,为实现铝空气电池的商业化,开发性能优良,运行稳定的氧还原催化剂是重要的一环。在用于空气电极的氧气还原催化剂中,贵金属系列(pt系列,ag系列)催化剂具有很强的氧气还原能力,电导率和稳定性,但是由于资源不足,昂贵和广泛使用受到限制。锰的氧化尽管价格价格便宜且来源广泛,但其催化活性却很低。金属有机大环螯合物具有良好的催化性能,但制备过程复杂,催化机理存在争议,反应过程中环境容易掉下来,污染环境。

因此,迫切需要一种氧还原催化剂,其制备简单,稳定性好,适用于铝-空气电池并且催化活性高,以解决上述问题。

技术实现要素:

本发明的目的是提供用于铝-空气电池的空气电极催化剂,空气电极及其制备方法。空气电极催化剂稳定性好,催化活性高,制备简单,原料丰富,可以解决现有问题。氧还原催化剂存在制造成本高,制造工艺复杂,催化活性低,稳定性差等问题。

虽然一些ab2o4尖晶石型氧化物或abo3钙钛矿型氧化物已作为空气电极催化剂出现,但这些催化剂通常用于锂-空气电池或锌-空气电池。锌和铝的反应性不同,每个空气电池的充放电动力学速率也不同。锂空气电池或锌空气电池使用的催化剂不能与铝空气电池的阳极铝板匹配,并且不能保持铝空气电池稳定且高。电压并提高比能。另外,当铝空气电池放电时,铝反应生成铝离子,并且铝离子与氢氧根离子结合形成厚的氢氧化铝沉淀,该沉淀会粘附在电极表面并影响电极的催化性能。 。基于此,本发明人对传统的ab2o4尖晶石型氧化物进行了改进,提供了适用于铝-空气电池的尖晶石型氧化物作为空气电极的催化剂,其化学式为cofe2-xmxo4,m为1 ni,zn和mn的0

与现有技术相比,本发明使用cofe2-xmxo4作为铝-空气电池的空气电极催化剂,作为掺杂金属元素的ab2o4尖晶石催化剂,其使用co和fe作为主要元素ni, Zn,mn作为掺杂元素可以产生一定量的氧空位。氧空位可以提高电导率,促进电子和材料的运输,并增强催化活性。而且,以co和fe为主要元素,以ni,zn和mn为掺杂元素,制备的尖晶石催化剂属于立方晶系,其晶体结构可视为32 0离子的紧密堆积。立方体。 ,同时形成32个八面体间隙和64个四面体间隙,有利于离子进入和渗出。反应产生的OH-可以迅速扩散出去,可以减少氢氧化铝对空气电极表面的附着,有利于改善空气电极。表现。 b位含有fe元素,可以提高催化剂的稳定性,从而在强碱性电解液中具有高效的催化活性。制成的空气电极可以使铝空气电池的电压高而稳定,比能量也大大提高。

本发明的第二方面是提供一种用于铝-空气电池的空气电极催化剂的制备方法,其包括以下步骤:

([1)固相混合

根据化学式称量钴源,铁源和m源,并与葡萄糖混合;

(2)研磨,干燥并煅烧。

该制备方法原料丰富,制备条件简单Zippo电子烟氧气铝板,反应条件易于控制,制备时间短,易于工业生产。所制得的催化剂均匀,粒径小,具有较高的稳定性和催化活性。

本发明的第三方面提供了一种空气电极,其包括催化剂,碳粉和成孔剂。该催化剂是铝空气电池的上述空气电极催化剂或铝空气电池的上述空气电极催化剂。通过制备方法制备的空气电极催化剂。

本发明的第四方面提供了一种制备空气电极的方法,所述步骤包括:称量催化剂,碳粉和成孔剂,并用无水乙醇均匀地分散它们,加入粘合剂电子烟烟油,通过搅拌制备;在集电器的一侧设置防水层,在另一侧喷涂催化剂浆料,然后辊压并干燥。

本发明制得的空气电极含有cofe2-xmxo4催化剂,可使铝-空气电池的电压高而稳定,比能量也大大提高。

图纸说明

图。图1是每个实施例在10 mv / s的扫描速度下的偏振曲线图。

图2是每个示例在功率密度为100 mw / cm2时的恒定功率放电曲线。

具体的实现方法

本发明的一个方面提供了一种用于铝-空气电池的空气电极催化剂Zippo电子烟氧气铝板,其化学式为cofe2-xmxo4,m为ni,zn和mn之一,且0

([1)固相混合

根据化学式称量钴源,铁源和m源,并与葡萄糖混合;

([2)研磨,干燥和煅烧。

其中,钴源是硝酸钴,铁源是硝酸铁,m源是金属m的乙酸盐。选择硝酸盐和乙酸盐,原料方便且容易获得,并且热分解成非反应性气体产品。钴源,铁源和m源金属的总摩尔量与葡萄糖的摩尔比为3:4-6,优选3:5。煅烧条件是在500-700℃下煅烧3至5小时,优选在600℃下煅烧4小时。研磨时间为20-40分钟,最好为25分钟。

本发明的另一方面提供了一种空气电极,其包括催化剂,碳粉和成孔剂。该催化剂是上述用于铝-空气电池的空气电极催化剂,或者是上述用于铝-空气电池的空气电极催化剂的方法。催化剂的化学式为cofe2-xmxo4,m为ni,zn和mn之一,且0 <x≤0. 2。成孔剂是草酸铵,nahco 3、 nh4hco3和尿素中的至少一种。制备方法的步骤包括:称量催化剂,碳粉和成孔剂,并用无水乙醇均匀分散,加入粘结剂,搅拌制备催化剂浆料。在集电器的一侧设置防水层,在另一侧喷涂,将催化剂浆液辊压并干燥。

在催化剂浆料的原料中,粘合剂是聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯中的至少一种。催化剂,碳粉,造孔剂和粘合剂的质量比为10:1:1:8。粘合剂优选是质量含量为30%的乳液。

集电器可以是镍泡沫,镍网,镀镍铜泡沫等。防水层可以是常规的防水层,通常由碳材料,造孔剂和粘合剂通过搅拌,分散和压制制成。 。原料的质量比是:碳材料20%至80%,粘合剂10%至60%,孔隙10%至40%。碳材料可以是乙炔黑,碳粉和活性炭中的至少一种。聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯中的至少一种用作粘合剂。成孔剂是草酸铵,nahco 3、 nh4hco3和尿素中的至少一种。在集电器的一侧设置防水层,并在另一侧喷涂催化剂浆料。压力为5〜20kgf / cm 2、后,温度为60〜120℃,形成了膜,可以在150〜300℃下进行2〜5h的热处理。获取空气电极。

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为了更好地说明本发明的目的,技术方案和有益效果,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是,该方法的以下实现方式是对本发明的进一步说明,不应作为对本发明的限制。

示例1

空气电极催化剂cofe 1. 85ni 0. 15o4的制备方法依次包括以下步骤:

([1)固相混合

根据化学式,称量硝酸钴,硝酸铁和乙酸镍并均匀混合,然后研磨,加入与金属离子总摩尔比为3:5的葡萄糖并混合;

(2)继续研磨,直到混合物变粘,将其放入烤箱干燥以得到前驱体,然后将其移入大气炉中以在600°C下煅烧4小时。

制备空气电极,步骤包括:按质量比称取10:1:1:8的cofe 1. 85ni 0. 15o4催化剂,碳粉,nahco3和ptfe乳液的质量比。将1. 85ni 0. 15o4催化剂,碳粉和nahco3均匀地分散在无水乙醇中,并添加30质量%的ptfe乳液进行搅拌以制备催化剂浆液;在泡沫镍集电器的一侧设置防水层,另一侧喷涂催化剂浆料,并通过在10kgf / cm 2、的压力和85°C的温度下辊压形成膜。 ,然后在250°C下热处理4小时。防水层由乙炔黑,nh4hco3和聚四氟乙烯经搅拌电子烟代理,分散,压制而成,质量比为:乙炔黑60%,聚四氟乙烯25%和nh4hco315%。

示例2

空气电极催化剂cofe 1. 85zn 0. 15o4的制备方法依次包括以下步骤:

([1)固相混合

根据化学式,称量硝酸钴,硝酸铁和乙酸镍并均匀混合,然后研磨,加入与金属离子总摩尔比为3:5的葡萄糖并混合;

(2)继续研磨,直到混合物变粘,将其放入烤箱干燥以得到前驱体,然后将其移入大气炉中以在600°C下煅烧4小时。

制备空气电极,步骤包括:按质量比称取10:1:1:8的cofe 1. 85zn 0. 15o4催化剂,碳粉,nahco3和ptfe乳状液以及将1. 85zn 0. 15o4催化剂,碳粉和nahco3均匀地分散在无水乙醇中,并加入30质量%的ptfe乳液进行搅拌以制备催化剂浆料;在泡沫镍集电器的一侧设置防水层,另一侧喷涂催化剂浆料,并通过在10kgf / cm 2、的压力和85°C的温度下辊压形成膜。 ,然后在250°C下热处理4小时。防水层由乙炔黑,nh4hco3和聚四氟乙烯经搅拌,分散,压制而成,质量比为:乙炔黑60%,聚四氟乙烯25%和nh4hco315%。

示例3

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空气电极催化剂cofe 1. 85mn 0. 15o4的制备方法依次包括以下步骤:

([1)固相混合

根据化学式,称量硝酸钴,硝酸铁和乙酸镍并均匀混合,然后研磨,加入与金属离子总摩尔比为3:5的葡萄糖并混合;

(2)继续研磨,直到混合物变粘,将其放入烤箱干燥以得到前驱体,然后将其移入大气炉中以在600°C下煅烧4小时。

制备空气电极,步骤包括:按咖啡因1. 85mn 0. 15o4催化剂电子烟实体店,碳粉,nahco3和ptfe乳液的质量比为10:1:1:8称重,将1. 85mn 0. 15o4催化剂,碳粉和nahco3均匀地分散在无水乙醇中,并加入30质量%的ptfe乳液进行搅拌以制备催化剂浆液;在泡沫镍集电器的一侧设置防水层,另一侧喷涂催化剂浆料,并通过在10kgf / cm 2、的压力和85°C的温度下辊压形成膜。 ,然后在250°C下热处理4小时。防水层由乙炔黑,nh4hco3和聚四氟乙烯经搅拌,分散,压制而成,质量比为:乙炔黑60%,聚四氟乙烯25%和nh4hco315%。

比较示例1

空气电极催化剂α-二氧化锰粉体的制备方法依次包括以下步骤:

步骤(1):将高锰酸钾和盐酸以3:1的质量比溶解在去离子水中,得到高锰酸钾与盐酸混合的溶液;

步骤(2):在高锰酸钾中加入质量比为1:1的碳还原剂,在超声条件下搅拌分散40分钟,得到混合溶液体系;

步骤(3)):将混合溶液体系在恒温水浴中搅拌并反应10小时,将反应温度控制在85℃。反应完成后,过滤并除去滤渣。洗涤并干燥,得到粉状固体;

步骤(4):将粉末状固体放入坩埚中,放入电炉中,以10°C / min的升温速率将温度升至500°C,冷却后保持10h下来,取出α-二氧化锰粉末催化剂。

空气电极的制备包括:按照α-二氧化锰粉末催化剂,碳粉,nahco3和ptfe乳液的质量比为10:1:1:8称重,并称重α-二氧化锰粉末。将催化剂,碳粉和nahco3与无水乙醇均匀分散,并加入30质量%ptfe乳液搅拌,制得催化剂浆料。在泡沫镍集电器的一侧设置防水层,并在另一侧喷涂催化剂浆料,并通过在10kgf / cm 2、的压力和85°C的温度下辊压形成膜。 ,然后在250°C热处理4h。防水层由乙炔黑,nh4hco3和聚四氟乙烯经搅拌,分散,压制而成,质量比为:乙炔黑60%,聚四氟乙烯25%和nh4hco315%。

测试实施例1-3和比较例1的空气电极的单电极性能:测试仪器为Kesite电化学工作站,工作电极为空气电极(反应面积为1cm 2),参比电极是汞/汞离子电极,辅助电极是铂片,电解质是6mol / l酸钾溶液(分析纯),为线性电极设置一定的扫描速率(10mv / s)和电势范围(0v〜-0. 6v)扫描伏安曲线测试,得到如图1所示的极化曲线。在电流密度为100ma / cm2时,添加催化剂cofe 1. 85ni 0. 15o4的空气电极电势为-0. 133v。 k59] 85zn 0. 15o4的空气电极电势为-0. 154v,添加催化剂cofe 1. 85mn 0. 15o4的空气电极电势为-0. 138v。 α-二氧化锰催化剂As- 0. 247v。

将实施例1至3和比较例1的空气电极用作正电极(有效面积为40cm 2),负电极为铝板,电解质为7mol / l koh溶液以组装铝)空气电池,并按100mw,将功率密度/ cm2用于恒定功率(4w)放电,并使用Xinweier充电和放电测试仪进行了5h的测试,结果如图2所示。空气电极中添加了催化剂cofe 1. 85ni 0. 15o4。组装好的铝空气电池放电顺畅,平均电压为1. 505v,铝板的比能达到4. 13wh / g通过添加催化剂cofe 1. 85zn 0. 15o4的空气电极组装铝空气电池,平均电压为1. 430v,铝板的比能达到3. 91wh / g。铝制空气电池的电压是通过增加铝制电池的空气电极组装而成的催化剂cofe 1. 85mn 0. 15o4稳定,平均电压为1. 472v,铝板的比能达到4. 02wh / g。由空气电极与α-二氧化锰催化剂组装而成的铝空气电池,在放电过程前1h电压波动较大,平均电压为1. 290v,铝板的比能达到3. 48wh / g。

结合极化曲线,铝空气电池恒功率放电的电压和比能,可以看出,与氧化锰催化剂相比,cofe2-xmxo4催化剂的电化学性能更好,并且它的平均电压更高且稳定。能量也明显更高。此外,通过添加催化剂cofe 1. 85ni 0. 15o4制备的空气电极具有最佳的电化学性能,在电流密度为100ma / cm2时电势高于-0. 15v,比能为铝板高达4. 13wh / g。

最后,需要说明的是,以上实施例仅用于说明本发明的技术方案,并不用于限制本发明的保护范围。尽管已经参考优选实施方式对本发明进行了详细描述,但是化学式中的x的值不限于0. 15,催化剂和空气电极的制备参数不限于在表1中列出的那些。例子。本领域普通技术人员应该理解,在不脱离本发明的前提下,可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换。技术解决方案的实质和范围。

END

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